檢測指標
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指標
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方法
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標準
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用量/g
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過篩要求
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磷、鉀、鈉、鈣、鎂、硫、硅、鐵、錳、銅、鋅、鉬、硼、鉛、鎘、汞、砷、鉻、鎳、銻、鋇、鈹、鈰、鈷、鎵、鑭、鋰、鈮、銣、鈧、鍶、鈦、釷等
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ICP-ms或ICP-aes
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NY/T 1978-2022 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量 的測定
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1
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35目
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GB/T 39356-2020 肥料中總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻、總鉈含量的測定
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NY/T 3834-2021 肥料中16種稀土元素的測定
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NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定
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技術原理
電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS 是一種基于質譜的檢測技術，能夠提供極高的檢測限和精確的質量分辨率。它通過將樣品引入到高溫等離子體（通常為氬氣等離子體）中，使樣品原子化并電離，然后利用質譜儀根據離子的質荷比進行分離和檢測。ICP-MS 特別適合于痕量和超痕量元素的分析，包括一些在肥料中可能存在的重金屬和稀有元素。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）
ICP-AES 則是一種基于光譜學的檢測技術，主要通過測量元素發(fā)射的特征光譜來確定其濃度。樣品同樣被引入到等離子體中，使其原子化和激發(fā)，不同元素在特定波長下發(fā)射的光譜線被光譜儀記錄下來，從而實現對元素的定性和定量分析。ICP-AES 在檢測多種元素時具有較高的效率，但其檢測限一般不如 ICP-MS 高。
優(yōu)勢對比
ICP-MS (電感耦合等離子體質譜儀)
·靈敏度高：ICP-MS能夠檢測到極低濃度的元素，甚至可以達到ppt（萬億分之一）級別，這對于痕量元素的分析非常有利。
·多元素分析：可以同時測定多種元素，適用于復雜樣品如肥料中多種微量元素的同時檢測。
·同位素比分析：除了定量分析元素總量外，還能進行同位素比的精確測量，這對于特定應用（比如放射性同位素追蹤）非常重要。
·線性范圍寬：能夠在較寬的濃度范圍內保持良好的線性關系，適合不同含量水平微量元素的分析。
ICP-AES (電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)
·快速分析：相對于ICP-MS，ICP-AES通常具有更快的分析速度，適合于大量樣品的快速篩查。
·成本效益：設備購置和運行成本通常低于ICP-MS，對于常規(guī)分析任務來說更加經濟。
·元素覆蓋范圍廣：也能分析多數元素，盡管在極低濃度下的靈敏度可能不如ICP-MS。
·操作簡便：相對而言，ICP-AES的操作和維護較為簡單，對操作人員的要求較低。
選擇指南
·如果需要進行極高靈敏度的微量元素檢測，特別是涉及到同位素比分析，或者樣品中微量元素含量極低時，ICP-MS是更優(yōu)的選擇。
·對于日常質量控制、批量檢測或對分析成本有嚴格控制的情況，ICP-AES可能因其較高的性價比成為首選。
樣本采集
準備工具：確保所有采樣工具（如鏟子、手套、采樣袋或容器）清潔無污染，避免引入外來元素影響分析結果。
隨機取樣：從肥料堆的不同位置隨機選取多個樣本點，以增加樣本的代表性。對于大堆肥料，可以采用“棋盤”或“Z字形”采樣法，確保覆蓋整個區(qū)域。
分層取樣：如果肥料堆高度較大，應從上、中、下三個層次分別取樣，以反映不同深度的成分變化。
適量取樣：每次從每個點取足夠量的肥料，一般建議至少取50克至100克。如果肥料顆粒較大，取樣量應適當增加。
混合樣本：將所有收集的樣本充分混合均勻，去除明顯的異物（如石塊、木片等）。如果樣本量過大，可以使用四分法減少樣本體積，但要確保最終樣本仍具有代表性。
制備分析樣本：將混合后的樣本進一步粉碎或研磨，使其達到所需的粒度要求。對于某些分析方法，可能需要將樣本過篩，以確保粒度一致。
保存與標記：將處理好的樣本裝入干凈、密封的容器中，并附上標簽，注明采樣日期、地點、樣本類型等信息，以便后續(xù)分析。
運輸與儲存：確保樣本在運輸和儲存過程中不會受到污染或物理化學性質的變化。對于易揮發(fā)或敏感元素，可能需要采取特殊措施，如低溫儲存。
避免交叉污染：在處理不同樣本之間，應徹底清洗所有工具和容器，避免交叉污染。
樣本保存
干燥密封：將采集好的肥料樣品放入干凈、干燥的容器中，最好使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，因為這些材料不易與肥料成分發(fā)生反應。確保容器事先已經清洗干凈并徹底干燥，避免任何可能的污染。密封容器，以減少空氣和濕氣的影響，防止樣品吸濕結塊或化學性質發(fā)生變化。
避光存放：將密封好的樣品放置在陰涼、避光的地方。光照可能會促使某些成分分解或變化，影響微量元素的穩(wěn)定性和分析結果的準確性。
溫度控制：對于大多數肥料樣本，室溫下保存即可。但如果是夏季高溫或有特殊要求的樣本（如含有易氧化、易分解成分的肥料），可能需要冷藏（4°C左右）或冷凍（-20°C）保存，以減緩化學反應速率，防止成分變化。不過，冷藏或冷凍前需確認這不會導致樣品物理性質的改變，如結塊。
短期與長期保存：如果計劃在短時間內進行分析（一周內），室溫干燥條件下保存通常足夠。對于需要較長時間保存的樣品，應根據肥料類型和預期分析的敏感性考慮冷藏或冷凍保存，并定期檢查樣品狀態(tài)。
記錄保存條件：詳細記錄樣品的保存條件（如溫度、濕度、光照條件等）和保存時間，這對于分析結果的解釋和比較很重要。
避免重復開啟：盡量減少樣品容器的開啟次數，每次開啟都有可能引入污染或改變內部環(huán)境，影響樣品的真實性和穩(wěn)定性。
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