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農(nóng)藥殘留
色譜質(zhì)譜
指標(biāo)價值

保障食品安全

農(nóng)藥殘留檢測是食品安全監(jiān)管體系中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通過定期檢測農(nóng)作物、食品加工品以及環(huán)境中農(nóng)藥殘留的水平,可以確保食物鏈中各環(huán)節(jié)的安全,避免消費者因攝入過量農(nóng)藥殘留而導(dǎo)致的健康風(fēng)險,如急性中毒、慢性疾病、過敏反應(yīng)等。

 

促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展

合理使用農(nóng)藥,避免過度依賴和濫用,是實現(xiàn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的必要條件。農(nóng)藥殘留檢測不僅能夠監(jiān)督農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥使用的規(guī)范性,還可以推動農(nóng)民采用更加環(huán)保和健康的作物保護(hù)策略,減少對環(huán)境的污染,保護(hù)土壤和水資源,促進(jìn)生態(tài)平衡。

 

保護(hù)生態(tài)環(huán)境

農(nóng)藥的不當(dāng)使用會對非目標(biāo)生物(如益蟲、鳥類、水生生物)產(chǎn)生毒害作用,破壞生物多樣性,影響生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定。農(nóng)藥殘留檢測有助于評估農(nóng)藥對環(huán)境的潛在影響,為制定更加嚴(yán)格的農(nóng)藥管理政策提供科學(xué)依據(jù),減少對自然生態(tài)的破壞。

 

支持國際貿(mào)易

在全球化的背景下,農(nóng)產(chǎn)品和食品的跨境貿(mào)易頻繁,各國對進(jìn)口產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留限量有著嚴(yán)格的規(guī)定。農(nóng)藥殘留檢測確保出口產(chǎn)品符合進(jìn)口國的安全標(biāo)準(zhǔn),避免因農(nóng)藥殘留超標(biāo)而引發(fā)的貿(mào)易糾紛,促進(jìn)國際市場的公平競爭和互信合作。

 

增強公眾信任與透明度

公開透明的檢測結(jié)果增強了消費者對食品安全的信任,檢測機(jī)構(gòu)的獨立性和公正性更是構(gòu)建這種信任的基礎(chǔ)。通過檢測數(shù)據(jù)的發(fā)布,可以提高公眾對食品安全問題的認(rèn)識,促進(jìn)消費者做出更加明智的消費選擇。

土壤檢測指標(biāo)

指標(biāo)

方法

標(biāo)準(zhǔn)

樣品

用量/g

有機(jī)磷農(nóng)藥

速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷

氣相色譜法

GB/T 14552-2003 水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法

鮮樣,4℃及以下保存,需要含水?dāng)?shù)據(jù)

10

三嗪類農(nóng)藥

西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈、去草凈

高效液相色譜法

HJ 1052-2019 土壤和沉積物 11種三嗪類農(nóng)藥的測定

鮮樣,去雜后于-20℃以下冷凍避光保存

10

苯氧羧酸類農(nóng)藥

麥草畏、2,4-D、MCPA、2,4-DP、2,4,5-T、2,4-DB、2,4,5-TP

高效液相色譜法

HJ 1022-2019 土壤和沉積物 苯氧羧酸類農(nóng)藥的測定

鮮樣,去雜后于-20℃以下冷凍避光保存

10

有機(jī)氯農(nóng)藥

α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環(huán)氧七氯、外環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈或其他經(jīng)過驗證的有機(jī)氯農(nóng)藥)

氣相色譜法

HJ 921-2017 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測定

鮮樣,去雜后于-20℃以下冷凍避光保存

20

咪唑煙酸/滅草煙

高效液相色譜法

王學(xué)東,歐曉明,樊德方.林業(yè)除草劑咪唑煙酸在土壤、水及雜草植株中的殘留檢測

風(fēng)干樣

20


動/植物檢測指標(biāo)

指標(biāo)

方法

標(biāo)準(zhǔn)

樣品

用量/g

有機(jī)氯農(nóng)藥

α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE

氣相色譜法

GB 23200.88-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法

鮮樣

10

六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯

GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定

有機(jī)磷農(nóng)藥

敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、喹硫磷、殺撲磷、三唑磷

GB 23200.91-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中9 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

敵敵畏、速滅磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲基對硫磷、稻瘟凈、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻豐散、甲喹硫磷、克線磷、乙硫磷、樂果、喹硫磷、對硫磷、殺螟硫磷

GB/T 5009.20-2003 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

涕滅威、速滅威、呋喃丹、甲萘威、異內(nèi)威

高效液相色譜法

GB/T 5009.163-2003 動物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留

多菌靈、噻菌靈、甲基硫菌靈、2-氨基苯并咪唑

NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定

除蟲脲、滅幼脲、殺鈴脲、氟蟲脲、氟鈴脲、氟啶脲、氟苯脲

NY/T 1720-2009 水果、蔬菜中殺鈴脲等七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留量的測定

咪唑煙酸(滅草煙)

王學(xué)東,歐曉明,樊德方.林業(yè)除草劑咪唑煙酸在土壤、水及雜草植株中的殘留檢測

農(nóng)藥殘留量

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

GB 23200.11-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB 23200.13-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB 23200.14-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 果蔬汁和果酒中512種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB 23200.121-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定

GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB/T 20772-2008 動物肌肉中461種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB/T 23214-2008 飲用水中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

GB/T 23211-2008 牛奶和奶粉中493種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定

 


氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留

技術(shù)原理

氣相色譜法(Gas Chromatography, GC)是一種常用于檢測農(nóng)藥殘留的分析技術(shù)。該方法的基本原理是利用不同農(nóng)藥分子在氣相色譜柱中的流動相(通常為惰性氣體)和固定相(液體或固體)之間的分配系數(shù)不同,從而實現(xiàn)不同農(nóng)藥分子的分離。

 

在氣相色譜法中,樣品首先被轉(zhuǎn)化為氣態(tài),然后通過裝有固定相的色譜柱。由于不同農(nóng)藥分子與固定相的相互作用不同,它們在色譜柱中的移動速度也不同。吸附力弱的農(nóng)藥分子容易被解吸,因此最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器,而吸附力強的農(nóng)藥分子則最后離開色譜柱。通過這種方式,不同的農(nóng)藥分子得以在色譜柱中分離,并按照它們離開色譜柱的順序進(jìn)入檢測器。

 

檢測器接收到不同農(nóng)藥分子后,會將它們轉(zhuǎn)換為電信號,這些信號隨后被記錄并轉(zhuǎn)化為色譜圖。色譜圖上的每個峰對應(yīng)一個農(nóng)藥分子,峰的位置(保留時間)和大?。ǚ迕娣e或峰高)可以用于定性和定量分析。通過比較樣品色譜圖與已知農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖,可以確定樣品中存在哪些農(nóng)藥及其含量。

 

方法優(yōu)勢

高靈敏度和高分辨率:氣相色譜法結(jié)合各種高靈敏度的檢測器(如火焰光度檢測器FID、電子捕獲檢測器ECD、質(zhì)譜檢測器MS等),能夠檢測極低濃度的農(nóng)藥殘留,達(dá)到ppb甚至ppt級別,這對于確保食品安全尤為重要。

 

分離能力強:氣相色譜柱能夠有效分離復(fù)雜樣品中的多種農(nóng)藥成分,即使它們的性質(zhì)非常相似,也能實現(xiàn)良好的分離效果,這對于混合農(nóng)藥殘留的定量分析至關(guān)重要。

 

適用范圍廣:氣相色譜法幾乎可以分析所有揮發(fā)性或通過衍生化變?yōu)閾]發(fā)性的農(nóng)藥,覆蓋了絕大多數(shù)農(nóng)藥類型,包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等。

 

分析速度快:相比于其他一些分析技術(shù),氣相色譜分析周期相對較短,能夠快速提供檢測結(jié)果,這對于需要快速響應(yīng)的食品安全監(jiān)控和進(jìn)出口檢驗檢疫尤為重要。

 

樣品處理簡單:許多農(nóng)藥殘留樣本,尤其是農(nóng)產(chǎn)品和食品樣本,經(jīng)過簡單的提取和凈化步驟后,即可直接注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,簡化了樣品預(yù)處理過程。

 

準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好:氣相色譜法配合合適的定量方法和標(biāo)準(zhǔn)品,能夠提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,且實驗間的重現(xiàn)性高,這對于建立農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和法律訴訟具有重要意義。

 

易于自動化和批量分析:現(xiàn)代氣相色譜系統(tǒng)通常具備自動化進(jìn)樣和數(shù)據(jù)分析功能,可以進(jìn)行大批量樣品的連續(xù)自動分析,提高工作效率,減少人工操作誤差。

 

聯(lián)用技術(shù)增強功能:與質(zhì)譜(MS)聯(lián)用形成GC-MS技術(shù),不僅可以實現(xiàn)農(nóng)藥的定性鑒定,還能提供結(jié)構(gòu)信息,對于未知農(nóng)藥殘留的識別和新農(nóng)藥的監(jiān)測具有無可比擬的優(yōu)勢。

 

高效液相色譜法檢測農(nóng)藥殘留

技術(shù)原理

高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一種常用于農(nóng)藥殘留檢測的分析技術(shù)。其基本原理是利用不同化合物在液相中的相互作用性質(zhì)差異,通過液相固定相與移動相之間的相互作用實現(xiàn)樣品中化合物的分離。在HPLC分析中,樣品首先通過進(jìn)樣器被引入到色譜柱中,色譜柱的填料會將不同的化合物分離開來,然后通過流動相的驅(qū)動,化合物逐一流出。檢測器會根據(jù)不同化合物的特性對流出的物質(zhì)進(jìn)行檢測和定量。

 

在農(nóng)藥殘留檢測中,HPLC通常采用紫外-可見光(UV-Vis)檢測器進(jìn)行檢測,因為很多農(nóng)藥具有紫外吸收特性,因此可以通過監(jiān)測其在紫外光下的吸光度來進(jìn)行檢測。對于一些不具有紫外吸收特性的農(nóng)藥,也可以通過對其進(jìn)行衍生反應(yīng),使其轉(zhuǎn)化成具有紫外吸收特性的產(chǎn)物,然后再進(jìn)行檢測。

 

在進(jìn)行HPLC檢測之前,需要對樣品進(jìn)行一定的預(yù)處理,以提取其中的農(nóng)藥殘留。一般包括樣品的破碎、溶劑提取和凈化等步驟。預(yù)處理的目的在于減小或消除干擾組分,濃縮待測組分以適應(yīng)低濃度檢測分析的需要。

 

在進(jìn)行HPLC分析時,色譜條件的選擇對分離和檢測農(nóng)藥殘留起著決定性的作用。對于農(nóng)藥殘留的檢測,通常使用反相色譜柱,并選用適當(dāng)?shù)牧鲃酉噙M(jìn)行分離。流動相的組成也需要進(jìn)行優(yōu)化,以保證不同農(nóng)藥的分離和檢測。在進(jìn)行HPLC檢測時,需要根據(jù)不同農(nóng)藥殘留的種類和含量設(shè)定不同的色譜條件,以滿足實際的檢測需求。

 

方法優(yōu)勢

高分辨率與選擇性:HPLC使用高壓泵推動流動相通過色譜柱,能實現(xiàn)對復(fù)雜樣品中農(nóng)藥殘留的高度分離,即使是結(jié)構(gòu)相似的農(nóng)藥也能有效分辨,降低了共流出的干擾。

 

適用范圍廣:HPLC特別適合分析那些在氣相中不穩(wěn)定、非揮發(fā)性或高極性的農(nóng)藥,如某些有機(jī)磷、氨基甲酸酯類、除草劑等,彌補了氣相色譜法在這些領(lǐng)域的局限性。

 

高靈敏度檢測:通過與不同類型的檢測器(如紫外/可見光檢測器、熒光檢測器、質(zhì)譜檢測器等)聯(lián)用,HPLC能夠檢測到極低濃度的農(nóng)藥殘留,滿足食品安全和環(huán)境監(jiān)測中對低限要求。

 

自動化與高效:HPLC系統(tǒng)自動化程度高,從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理均可自動完成,提高了分析效率,減少了人為誤差,適合大規(guī)模樣品的快速檢測。

 

樣品適應(yīng)性強:HPLC可用于多種基質(zhì)的樣品分析,包括但不限于水果、蔬菜、糧食、肉類、水樣等,通過適當(dāng)?shù)那疤幚砑夹g(shù),如固相萃?。?/span>SPE)、液液萃?。?/span>LLE)等,能夠有效去除基質(zhì)干擾,提高檢測的準(zhǔn)確性和精確度。

 

定量分析準(zhǔn)確:通過制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,HPLC可以對農(nóng)藥殘留進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析,為農(nóng)藥殘留監(jiān)控、風(fēng)險評估提供可靠的數(shù)據(jù)支持。

 

聯(lián)用技術(shù)擴(kuò)展功能:與質(zhì)譜(MS)聯(lián)用形成HPLC-MS,不僅極大地提高了檢測的靈敏度和選擇性,還能實現(xiàn)農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)鑒定,對于未知殘留物的識別、同位素標(biāo)記物的追蹤分析具有重要作用。

 

分析速度快:尤其是超高效液相色譜(UHPLC)技術(shù)的應(yīng)用,顯著縮短了分析時間,提高了實驗室的整體檢測效率。

 

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測農(nóng)藥殘留

技術(shù)原理

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, LC-MS/MS)是一種結(jié)合了液相色譜的分離能力和質(zhì)譜的檢測能力的分析技術(shù)。在農(nóng)藥殘留檢測中,首先通過液相色譜將樣品中的不同成分進(jìn)行分離,然后利用質(zhì)譜儀對分離出的成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,從而實現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的定性和定量分析。

 

方法優(yōu)勢

高靈敏度和選擇性:LC-MS/MS在多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下具有極高的檢測靈敏度和選擇性,這使得它能夠有效地檢測復(fù)雜食品基質(zhì)中低含量的農(nóng)藥殘留物,大大降低了假陽性分析結(jié)果的概率。

 

強大的分離能力:液相色譜部分能夠有效分離混合物中的各個組分,而串聯(lián)質(zhì)譜則能夠提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,從而實現(xiàn)對復(fù)雜樣品中農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確鑒定。

 

高通量和快速檢測:LC-MS/MS方法可以同時檢測多種化合物,適用于高通量篩查,且樣品處理和分析速度快,提高了檢測效率。

 

低成本和簡便操作:與其他高精度分析技術(shù)相比,LC-MS/MS在設(shè)備成本和操作復(fù)雜度上更為經(jīng)濟(jì)和簡化,便于在實驗室環(huán)境中廣泛應(yīng)用。

 

適用性廣:LC-MS/MS不僅適用于食品中農(nóng)藥殘留的檢測,還可以用于環(huán)境樣品、生物樣品等多種類型樣品中農(nóng)藥殘留的分析,具有廣泛的應(yīng)用前景。

 

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